扫描电镜镀膜方法

扫描电镜是一种多用途的应用Z它是一种广泛的新型电子光学仪器。几十年来，随着科学技术的发展，扫描电镜已成为检测物质性能的重要手段。它已广泛应用于金属、陶瓷、半导体等材料的微观外观观察、相组织、晶体结构分析等项目的研究中。扫描电镜具有样品简单、放大倍数可调范围宽、图像分辨率高、景深大等特点。在样品过程中，涂层是一个非常关键的步骤，特别是对于非导电材料。

为什么扫描电镜需要镀膜？

       对于非导电材料，为什么需要涂层，这与扫描电镜的工作原理有关。扫描电镜的工作原理是在样品上使用非常详细的高能电子束进行扫描，以激发各种物理信息。通过接收、放大和显示这些信息的成像样品的表面形状。对于非导电样品，由于其绝缘电阻非常大，当电子束连续扫描时，表面会逐渐积累负电荷，形成相当高的负电场，排除射击电子，二次电子发射不稳定，随机偏转二次电子轨迹，影响探测器的接收，然后会引起图像抖动、图像亮点突变，或不规则明亮条纹，这些是所谓的负电效应，也称为充电效应。在样品表面涂一层导电膜来解决这个问题。

       扫描电镜样品表面镀上一层导电薄膜后可以提高样品的导电性，表面的负电荷通过导电膜释放入地，消除荷电现象。电荷释放的前提是膜层要与金属样品台连接，形成导电通道。目前实验室采用较多是离子溅射镀膜工艺，所镀导电材料选择较多的为C、Au、Pt。这三种元素都有其优缺点：

       ①C膜均匀性好，导电导热效率高Au、Pt想比较一下Z只有经济材料C膜的二次电子产量相对较低，不适用于需要拍摄高倍图像的样品；

       ②Au膜的二次电子产率高，覆盖性好，涂层容易，是的Z但是Au膜颗粒较大，高倍下观察时会看到明显岛状结构，这是一种假象。镀Au膜适用于中低分辨率、2万倍以下图像；

       ③与Au与膜相比，Pt膜消除荷电的能力次之，但其颗粒比Au膜小，也适用于高分辨率图像。

       总之，对于需要成分分析的样品，C膜的影响是Z小，但对于不使用导电材料的样品，镀导电膜不会对其分析结果产生太大影响。当然，除上述三种导电材料外，还有其他导电材料。扫描电镜可根据自己的需要和经常接触样品的特点及其成分进行选择。

扫描电镜导电膜的制备

1、理想膜层的特点

       理想的扫描电镜膜层具有良好的导热性和导电性。3-4nm分辨率尺度不显示其几何形状特征，避免引入不必要的人工图像。无论样品的表面形状如何，覆盖所有部位的膜层都需要均匀厚度。

       膜层干扰了样品中明显的化学成分，也没有明显的变化X该膜的射线强度主要提高了样品表面的导电性和导热性。导电金属膜的厚度一般在1-10nm。

2、导电膜制备技术

       扫描电镜和样品表面形成薄膜的方法有很多。X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射涂层Z实用。

       蒸发涂层：当温升足够高时，许多金属和无机绝缘体通过某种方式在真空中加热1. ** a它会迅速蒸发成单原子。

       ①加热方法

       电阻加热方法：电流加热由钨丝、钼丝、钽丝或某种金属氧化物制成的容器。

       电弧加热：在两个电尤之间拉出电弧，导体表面迅速蒸发，用于蒸发高熔点金属。

       电子束加热法：钨、钽、钼等金属蒸发材料被用作阳尤2-3kev电子束辐射，这种电子束流通常需要mA级别。由于电子束加热法，温度Zgao靶材表面是有效的Zgao，此外，金属材料蒸发沉积的颗粒非常小。扫描电镜电子枪也可以蒸发相对较低的熔点Cr和Pt。

       ②高真空蒸发:机械泵 扩散泵(涡轮分子泵)。

       ③低真空蒸发：氩气保护，避免氧化。